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　　X射线衍射仪的结构与使用 、实验目的 1•了解衍射仪的结构与原理。 掌握衍射样品的制备方法。 XRD图谱。 XRD图谱。 、实验原理 （一）衍射仪的结构及原理 1、衍射仪是进行 X射线分析的重要设备，主要由 X射线发生器、测角仪、记录仪和水 冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图 1给出了 X射线衍射仪 框图。 X光管组成，它是产生 X射线、 X射线发生器主要由高压控制系统和 光管发射出的 X射线包括连续X射线光谱和 特征X射线光谱，连续 X X光管组成，它是产生 X射线的装置，由X 仪的重要部分，其光路图如图 2。X射线源焦 点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上， 样品 位于测角仪圆的正中心。 在入射光路上有固定 式梭拉狭缝和可调式发射狭缝， 在反射光路上 也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与 接收狭缝。有的衍射仪还在计数管前装有单 色器。当给X光管加以高压，产生的 X射线 经由发射狭缝射到样品上时， 晶体中与样品表 面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍 射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平 面内扫射时，样品与计数管以1:2速度连动。因 此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产 生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉 冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射 图。 （二）衍射实验方法 X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参 数选择和样品测试。 1、样品制备 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结 果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此， 制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重 要的一环，通常制成平板状样品。 衍射仪均附有 图2.测角仪光路示意图 1、测角仪圆，2、试样，3、滤波片,S光源, S1、S2梭拉狭缝,K发散狭缝丄防散射狭缝，F接收狭缝,C计数管。 表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板, 板上开有窗孔或不穿透的凹槽， 样品放入其中进行测 .粉晶样品的制备 将被测试样在玛瑙研钵中研成 5卩m左右的细粉； 将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面 一样平齐光滑。 .特殊样品的制备 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品， 可先将其锯成窗孔大小， 磨平一面， 再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。 对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌 固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射 X射线、测量方式和实验参数选择 .测量方式 衍射测量方式有连续扫描和步进扫描法。 连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏， 而后用长图记录仪描绘成相对强度随 2 0变化的分布曲线。 步进扫描法是由定标器定时或定数测量， 并由数据处理系统显示或打印， 或由绘图仪描 绘成强度随2 0变化的分布曲线。 不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样， 它适合 于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局部做非常慢的扫描， 适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。 例如，混合物相的定量分析， 精确的晶 面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。 .实验参数选择 狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度。但 降低分辨率，小狭缝提高分辨率但损失强度， 一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝， 需要 高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。 每台衍射仪都配有各种狭缝 以供选用。 时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，客观存在是指计数率仪中脉 冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。 时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整 作用，不易辨出电流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降， 峰形移向扫描方向； 时间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽。反 之，时间常数小，能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化， 易于分辨出电流时间变化的细 节，使弱峰易于分辨，衍射线形和衍射强度更加真实。 计数率仪均配有多种可供选择的时间 常数。 步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之内的计数时间， 起着与时间常数类似的作 用，也有多种可供选择的方式。 扫描速度和步宽 连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角速度。 慢速扫描可使计数器在某衍射角 度范围内停留的时间更长， 接收的脉冲数目更多， 使衍射数据更加可靠。 但需要花费较长的 时间，对于精细的测量应采用慢扫描， 物相的预检或常规定性分析可采用快扫描， 在实际应 用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。 步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度。 走纸速度和角放大 连续扫描中的走纸速度起着与扫描速度相反的作用，快走纸速度可使衍射峰分得更开， 提高测量准确度。一般精细的分析工作可用较快速的走纸， 常规的分析可使走纸速度适当放 慢些。步进扫描中用角放大来代替纸速，大的角放大倍数可使衍射峰拉得更开。 （三）样品测量 1、 开机 1） 打开总电源（配电箱内标注水冷， D8 ）和衍射仪稳压电源； 2） 启动冷却水循环机（机箱侧面总电源，面板上 run）； 3） 启动计算机； 4） 启动主机测角仪部分：按下主机右侧电源开关① （绿色），此时run（绿色卜Alarm（红 色）、busy（黄色）三个指示灯全亮，系统自检。自检结束后， busy（黄色）灯灭。 5） 启动高压部分： （1） 当超过三天未使用 X光管时，必须进行光管的预热 （老化），参见本规程第4部分； （2） 系统自检结束后，高压开关钥匙打至I位。此时显示屏显示 kV=0 , mA=0 ； （3） 按下预热电流按钮O ?至指示灯亮松开。此时显示屏显示 kV : 0, mA : 0 ； ⑷ 按on按钮，指示灯亮，同时O ?灯灭，Alarm（红色）灯灭。此时显示屏显示 kV=20 , mA=5 ； （5）检查仪器状态，按住 mode,同时翻按键，显示屏显示仪器当前状态，当冷 却水流量（flow）必须大于3.6,方可继续操作。 2、 实验 1） 打开 desktopDiffrac Plus Release 2000 文件夹，双击 D8 Immediate Measurement 快捷 方式，启动扫描程序 D8Adjust.exe ； 2） 进入程序界面后，打开菜单 DiffractormeterI nit All Drivers 进行各驱动轴参数的初始 化； 3） 设置扫描参数： （1） 工作电压与电流：一般设为 40kV , 40mA ； （2） 扫描范围：start5° , stopv 130°自选（一般样品扫描范围在 5° ~100°以内）； （3） 扫描步长In creme nt:自选； （4） 扫描速度Scan speed:自选； （4）扫描类型 Scan type： 一般选 locked coupled（两轴联动），continue（连续扫描）或 stepscan步进扫描）自选。 4） 点击Data collection按钮，开始采集数据，屏幕上实时显示 XRD图谱；扫描过程中 点击Stop按钮，结束扫描。 5） 选择菜单FileSave as…将原始数据存盘（*.raw格式）。 6） 打开desktopDIFFplus B_S 2000文件夹，双击 Eva快捷方式，对图谱进行分析、打 印。 3、 关机 1） 扫描结束后，首先将电流降至 5mA，电压降至20kV ； 2） 按下预热电流按钮O ?至指示灯亮后松开； 3） 等待10分钟后，按off按钮，指示灯亮； 4） 钥匙打至O位； 5） 按主机右侧Oo（红色）按钮，关闭主机电源； 6） 关闭电脑； 7） 继续等待30分钟后（X光管完全冷却），关闭冷却水循环机（面板上 run，机箱侧面 总电源）； 8） 切断稳压电源，配电箱总电源。 4、 预热（老化） 1） 当超过三天未使用 X光管时，必须进行光管的预热 （老化）后方可进行实验； 2） 开机。步骤同第1部分（1） ~ （4）条； 3） 加高压。将高压钥匙直接打至n位，后按第 1部分第（5）条（c）~（d）步操作； 4） 按住mode,同时翻按键， 至显示屏显示automatic ?时，按住edit的同时按f 键，屏幕显示automatic run ,此时预热开始；当屏幕显示automatic end时预热完毕（大约1~2 小时）。 5） 关机。步骤同第三部分； 6） 预热结束关机后，至少间隔 30分钟以上方可再次开机进行实验。 （四）注意事项 1、 制样中应注意的问题 1） 样品粉末的粗细：样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。 要使样品晶粒的平均 粒径在5^m左右，以保证有足够的晶粒参与衍射。并避免晶粒粗大、晶体的结晶完整，亚 结构大，或镶嵌块相互平行，使其反射能力降低，造成衰减作用，从而影响衍射强度。 2） 样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或 细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向， 形成定向排列，从而引起各衍射峰之间的相 对强度发生明显变化，有的甚至是成倍地变化。对于此类物质，要想完全避免样品中粉末的 择优取向，往往是难以做到的。不过，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽 量细碎；制样时尽量轻压；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶： 这些措施都能 有助于减少择优取向。 2、 实验参数的选择 根据研究工作的需要选用不同的测量方式和选择不同的实验参数，记录的衍射图谱不 同，因此在衍射图谱上必须标明主要的实验参数条件。 三、 仪器设备 德国布鲁克D8 ACVANCE粉末衍射仪一台； 玛瑙研钵一个； 化学药品或实际样品若干。 四、 实验内容 每组制备一个试验样品，选择适当的试验参数获得 XRD图谱一张。 五、 思考题 1、 X射线衍射仪由哪几部分构成？ 2、 用X射线衍射仪进行测试，对样品有哪些要求？ XRD XRD定性分析 、实验目的 熟悉JCPDS卡片及其检索方法。 2 •根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定方法。 根据衍射图谱或数据，学会混合物相定性鉴定方法。 、实验原理 （一）定性分析的原理 根据晶体对X射线的衍射特征一一衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法， 就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。 没有任何两种物质，它们的晶胞 大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X射线被晶体衍射时， 每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样， 它们的特征可以用各个反射面网的间距 d和反射 线来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的 种类及其在晶胞中的位置有关。 所以任何一种结晶物质的衍射数据 d和I/I0是其晶体结构的 必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 1、JCPDS 卡片 实验的条件不同（如所使用的 X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进 行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算， 换算成衍射线的面网间距 d值和 强度I，制成卡片进行保存。 目前这套卡片由国际粉末衍射标准联合会” （Joi nt Committee on Powder Diffraction Sta ndards）与美国材料试验协会 （ASTM ）、美国结晶学协会（ACA ）、英国物理研究所（IP）、 美国全国腐蚀工程师协会（NACE、等十个专业协会联合编纂。称 JCPDS卡片。是目前上 最为完备的X射线张卡片，并且在不断补充。 此外一些专门的部门或组织也出版一些用于特定领域的 X射线粉末衍射数据集。如中 国科学院贵阳地球化学所编的《矿物 X射线粉晶鉴定手册

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