yy.vip易游-X衍射仪

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　　、化学、物理、地质、制药及半导体等领域，是进行物相定性定量分析、结晶度测定以及结构研究的关键设备。

　　（XRD）是利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射图谱，从而研究材料晶体结构、物相组成等的方法

　　：2d sinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为入射角，n为衍射级数，λ为入射X射线]

　　。探测器将信号转换为电信号，数据处理系统记录并生成衍射强度随角度（2θ）变化的图谱

　　通过分析衍射图谱中衍射峰的位置（2θ角）、强度、峰形等特征，可以确定样品的物相组成

　　。通过与已知物质的X射线衍射图谱对比，可完成样品物相组成和结构的定性鉴定

　　衍射技术自发现以来，经历了从理论奠基、仪器化、自动化到智能化的发展历程

　　（Wilhelm Conrad Röntgen）发现了X射线年，德国物理学家

　　（Max von Laue）等人通过实验证实了晶体对X射线的衍射现象，奠定了X射线年获得

　　1928年，盖格（Geiger）和弥勒（Müller）首次使用计数器记录

　　。1945年，美国海军研究所的弗里德曼（Friedman）设计了用于粉末研究的第一台计数器衍射仪

　　。1948年，从飞利浦公司分析仪器部独立出来的帕纳科（PANalytical）公司推出了世界上第一台商用

　　。20世纪70年代，电子计算机、高真空电视等技术与X射线分析相结合，推动了衍射仪向自动化、高精度方向发展，形成了现代自动化衍射仪的雏形

　　。例如，出现了用于研究材料在温度变化下结构演化的原位变温XRD附件，以及能够进行微区分析的微区XRD模块

　　。自动化程度提高，自动进样、数据采集与分析的全流程自动化解决方案得到应用

　　。技术应用场景也在不断拓宽，便携式衍射仪和在线监测系统的发展，使得XRD分析逐渐应用于

　　。进入90年代，随着国内科研力量的逐渐积累，国内企业和科研机构开始进行自主研发的初步探索

　　，其功率范围广泛，从台式仪的600W到高功率转靶的9kW、18kW不等

　　。常见的阳极靶材包括Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W，其中最常用的是Cu靶

　　。选择靶材时，一般选择原子序数比样品中主要元素的原子序数小1至4的靶材，以避免产生强烈的荧光效应

　　。测角仪半径常见有185mm、200mm、225mm、300mm等规格

　　探测系统用于接收衍射信号，常见的探测器类型包括NaI晶体闪烁计数器、半导体一维阵列探测器、

　　（如Sol-X）、像素矩阵探测器（如PIXcel3D）、能量分辨探测器（如XSPA-400ER）等

　　。现代探测器具有高计数率、低背景、高动态范围等特点，支持0D、1D和2D等多种测量模式

　　样品台用于承载和定位样品，现代样品台不仅支持粉末、块状、薄膜样品，还常配备多轴（如五轴：X, Y, Z, χ, Φ）样品台以实现精确定位

　　。常见的功能附件包括自动进样器、变温附件（如TTK600可实现-190℃~600℃、HT1300可达1300℃的原位测试）、电化学原位样品台、毛细管样品台以及用于环境敏感样品测试的气密样品台等

　　用于准直、单色化和聚焦X射线束，关键组件包括狭缝（如索拉狭缝、限高狭缝、程序式可变狭缝）、

　　。一些先进技术如CBO（交叉光束光学）技术可实现聚焦光路与平行光路的自动切换，以及“MultiCore”多核光路系统等

　　控制与数据处理系统负责控制所有硬件参数（如管压、管流、扫描速度、角度）、采集衍射数据，并通过专业软件（如Jade, Xpert Highscore等）进行数据分析，包括物相检索、定量分析、晶粒尺寸计算、

　　角度重现性，±0.0001o；测角准确度，0.0025o；探测器最大技术率，＞4×106 cps；99％线 cps；最小背景，＜0.2 cps；小角粒度测量范围，（0～300）nm。

　　探测器线⁸ cps，背景噪声可低于0.1 cps，部分型号配备能量分辨探测器以消除荧光效应。

　　短波长X射线衍射仪最大可测厚度可达40mm铝当量，晶面间距测量误差小于±0.00006 nm，内部残余应力测定误差小于±25MPa。

　　可进行粉末及薄膜样品的晶体结构分析，物相鉴定（物相定性、定量分析），相变分析，结晶度测定等。此外，还可进行小角散射纳米粒度测定、应力测定、织构测定等。

　　（XRD）在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用，主要应用于物相鉴定、织构分析、应力测试

　　因其无损样品、无污染、快速、精度高等优点，已被广泛应用于材料研究表征和质量控制

　　。在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、食品化妆品、塑料、陶瓷乃至考古、侦探、商检等众多学科和行业中都有广泛的应用

　　。通过检查样品的X射线衍射图以及与已知晶态物质的X射线衍射图谱的对比，可完成对样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度等数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析

　　。其应用功能包括微区X射线衍射、广角X射线散射（WAXS）、总散射分析、对分布函数（PDF）、

　　粉末X射线分析技术可用于化学药物和中（成）药研究中，是一种定性或定量的分析技术

　　。原位电化学XRD技术已能实时揭示电极材料在充放电过程中的钾化/脱钾过程

　　。实验室级X射线DXRD）实现了在常规实验环境下对材料微观结构的三维解析

　　。国际主流品牌包括布鲁克（Bruker）、理学（Rigaku）、马尔文帕纳科（Malvern Panalytical）、赛默飞（Thermo Scientific）等，提供从基础研究到高端应用的全系列产品

　　。近年来，以丹东浩元仪器、丹东奥龙射线等为代表的中国厂商在技术突破和市场应用方面也取得了显著进展，加速了国产替代进程

　　布鲁克（Bruker）的旗舰产品D8 Discover系列是一款多功能

　　，专为各种材料的结构表征而设计，可配备TTK600、XRK900等原位变温附件及微区分析模块，实现从-190℃到900℃的温度范围及不同气氛下的原位表征，并支持微区选区分析（可达0.1mm）

　　理学（Rigaku）的产品线覆盖广泛，包括SmartLab、Ultima IV、MiniFlex 600、D/Max 2500等型号

　　。其中，SmartLab系列（如SmartLab 3）采用CBO交叉光路技术，支持聚焦光路与平行光路的自动切换，配备多维样品台及原位变温附件

　　。MiniFlex 600为台式机，配备自动进样器，适用于快速样品筛选

　　。D/Max 2500则适用于含有Fe/Co/Ni/Mn等易产生荧光效应样品的分析

　　马尔文帕纳科（Malvern Panalytical）的Empyrean系列（又称锐影）采用创新的MultiCore多核光路系统，集成了iCore入射核和dCore探测核，无需人工干预即可实现多种测量模式的切换

　　。该系列配备PIXcel3D或GaliPIX3D等高动态范围像素探测器，并支持粉末、薄膜、纳米材料等多种样品类型的分析

　　（Thermo Scientific）提供ARL XTRA Companion等型号的台式

　　，采用θ/θ扫描和Bragg-Brentano光学几何设计，强调常规分析中的准确性、精确性和易用性

　　是行业标准起草单位，其DX系列X射线衍射仪在稳定性、分析精度和多功能化等关键性能上取得进展

　　的AL-Y系列产品包括AL-Y3500、AL-Y3000等型号，其中AL-Y3500xrdf型结合了XRD和EDS技术，可同步获取元素组成和结构信息

　　。国产设备在原子分辨率、信噪比等关键参数上已接近国际同类产品水平，并凭借价格优势和适应性，在半导体、新材料、新能源等领域加速进口替代

　　根据行业分析，2025年全球X射线亿元人民币，其中中国市场为21.31亿元，同比增长5.60%

　　。预计到2032年，全球市场规模将以5.39%的年复合增长率增长至85.96亿元，亚太地区是重要的增长引擎

　　。在原子分辨率(dmin)、平均信噪比(I/σ)、完整度(Completeness)等关键参数上，国产单晶衍射仪已接近国外同类型仪器水平

　　。智能化方面，通过集成人工智能和机器学习算法，现代XRD能够自动优化实验参数、解析复杂数据，实现从样品准备到结果分析的全程自动化

　　。高精度化方面，先进设备的分辨率已提升至0.001°，能够支持3nm以下芯片制程的薄膜厚度测量

　　通常配备带故障保险机构的开闭式防护罩、联锁装置、辐射屏蔽等多重安全防护系统，操作区域需设置明确的辐射警示标识

　　操作人员需接受专门培训，例如2025年6月，某大学工程建造实验中心成功举办“

　　(XRD)安全操作与规范使用”专题培训，内容覆盖辐射安全防护规范、紧急情况处理流程等

　　标准操作程序要求，开机前需检查环境安全，具体流程包括接通电源闸刀的开关【ON】、打开水泵循环系统开关到运行状态【运行】、打开主机绿色启动按钮【ON】

　　。关机时，需关闭高压、退出软件后，先把主机电源切断，让水泵继续运行10分钟后再关闭水泵电源按钮

　　粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且均匀，同时样品量不要太少，以避免择优取向影响结果

　　。在水泵运行过程中，循环水温需维持在19℃～22℃的正常工作范围，若超过22℃并继续上升，需立即处理

　　（XRD）技术持续向智能化、高精度、多维化和原位实时分析方向发展，并与

　　。自动化功能如自动进样和数据分析，提供了从样品准备到结果分析的全程自动化解决方案

　　在三维成像方面，实验室级三维X射线DXRD）取得突破，首次在常规实验环境下实现材料微观结构的三维解析

　　。同时，仪器分辨率向更高精度发展，部分先进设备（如Rigaku SmartLab XE）分辨率已提升至0.001°，可支持3nm以下芯片制程的薄膜厚度测量

　　。原位变温XRD和电化学原位XRD等技术，能够实时监测材料在合成、反应或充放电过程中的晶体结构动态变化，为揭示反应机制提供了关键手段

　　。联用技术方面，XRD与X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）等技术结合，形成了‘结构-成分-形貌’的多维表征体系，实现了对材料更全面的分析

　　。例如，埃度纳米科技申请了‘一种立式X射线衍射仪的激光对准装置’专利，实现了X、Y两个方向的角度大范围且可控的微调

　　；新泊地公司取得了‘一种X射线衍射仪的试样夹具’专利，提高了对试样夹持的稳定性和工作质量

　　。国产XRD设备在关键技术指标上进步显著，数据采集时间从传统半小时缩短至秒级

　　，在原子分辨率（dmin）、平均信噪比（I/σ）、完整度（Completeness）等关键参数上已接近国外同类仪器水平